高准确度真空质量测量系统的建立

2017-09-20

质量是物体的基本属性之一，是测量最频繁的物理量之一，无论科学研究还是日常生活，都随处可见质量的测量。在国际单位制7个基本量中，质量单位是目前唯一靠实物基准复现的。然而，由于实物基准易受环境影响，在长期稳定性方面具有局限性，国际上计划在2018年实现对“千克”进行重新定义。届时，基于量子物理的质量自然基准将取代目前尚在使用的国际千克原器实物基准，成为国际质量单位新的源头。由于未来的质量单位将在真空中实现，而日常生活的质量工作标准——砝码仍是在空气中使用的，这给质量量值的传递方式带来了一系列问题——除了需要将保存在真空中的质量标准传递到空气中外，还必须对环境参数进行测量和实时修正，以保障质量单位重新定义后我国质量量值在传递过程中的准确、可靠。

中国计量科学研究院承担的国家质检总局科技计划项目“高准确度真空质量测量系统的建立”在我国建立了最大量程1千克的高准确度真空质量测量装置，真空质量测量重复性、灵敏度处于国际先进水平，成功解决了2018年国际质量单位千克重新定义后质量量值传递技术关键问题，为保障未来我国质量量值与国际等效一致奠定了技术基础。

一、项目背景

“Mise en pratique-kg”是七个基本量中千克单位新定义后的指南。2013年2月新出的7.1版本指南中明确了质量新定义后的量值溯源关系（图1）。

质量的国际单位是“kg”，它是由保存在国际计量局（BIPM）的“国际千克原器”所具有的质量值来定义的。当前国际上关于质量的研究重点是质量单位的重新定义，即基于物理常数重新定义质量单位“kg”，而这些定义的方式都将在真空条件下的测量完成，因此，研究真空条件下的质量测量就显得尤为重要。质量新定义后，普朗克常数是用于质量单位新定义的物理常数，相当于现在的国际千克实物基准（IPK）的角色。各个国家的实物质量基准（Primary mass standards）都将溯源到普朗克常数。

目前国际计量局BIPM以及德国PTB、法国LNE和瑞士METAS等国家计量机构都在进行类似的研究工作。而受限于设备能力和测量手段的不足，我国一直未进行此领域的研究和测量工作。因此在“高准确度真空质量测量系统的建立”项目中，需要进行质量标准真空测量系统的前期研制，从而为未来的非空气环境下质量量值溯源的开展提供技术支撑。

中国计量科学研究院是我国量值传递的源头，承担着研究建立、维护和保存国家计量基、标准和研究相关精密测量技术的任务。各省级计量技术机构和行业实验室定期将其最高质量标准送到中国计量院，并由中国计量院出具相应的检定或校准证书，然后各省级计量技术机构或实验室再对省内或其他用户进行量值传递。虽然我国各个地区的质量标准均溯源至中国计量院，但是仍需要进行定期的比对来判断各个地区的质量测量能力是否一致。该装置的建立，需要在严格控制温度、湿度的稳定的工作环境下进行，而中国计量院实验室的恒温、恒湿控制、洁净度控制、隔振控制等方面都达到了国际先进水平（温度每4小时最大变化1 ℃，常年保持在18 ℃到23 ℃之间；相对湿度每4小时最大变化10 %，常年稳定在40%到60%之间），可以满足开展高端质量计量科学研究的各种要求，为项目的完成提供必要的基础。

二、技术路线

该项目通过解决真空腔体及提升系统、测量环境的布局和环境参数测量传感器的配置中的关键问题，进一步结合自动机械真空传递装置，建立了真空质量测量系统。该系统可以实现在真空和空气条件下的质量标准的高准确度测量，在测量过程中实现无冲击自动加卸载和多工位同时测量；测量时仅依靠机械传递的方法，与外界环境实现完全隔绝，极大地减少人为因素对质量测量过程的干扰以及对质量标准的污染，大大提高质量测量的准确度。

项目建立的高准确度真空条件下的质量测量系统，是区别于传统的空气中质量测量系统，在高真空条件下完成质量标准的定心、测量，并能满足质量测量的稳定性要求，是该项目研究的一个技术难点。项目提出的质量标准无冲击传递与腔体提升系统确保了质量测量的稳定性，多点位多参数循环监测方法，解决了质量测量环境参数测量的关键技术问题。

三、主要成果

1．率先在国内建立了最大量程1千克的高准确度真空质量测量装置，该装置重复性优于0.6微克，测量扩展不确定度为25微克（k=2），并能实现小于2×10^-6的真空度下的质量测量。

2．针对质量单位新定义以后测量环境的高真空度需求，提出了一种非接触式分子泵散热方法，开发了相应的装置，消除了真空分子泵冷却时引起的不规则抖动给真空腔体带来的连锁颤扰效应，解决了提高系统稳定性和保持高真空度之间的矛盾问题，显著提高了装置的测量重复性和稳定性。

3．开发了一套滚珠丝杠和直线导轨真空腔体无冲击提升系统，保证了真空腔体提升时的垂直度和上下腔体闭合时接触面的有效密封，确保了真空密封腔体的可靠性。

4．设计了独特的多传感器夹持装置和多点位参数循环监测方法，提高了空气浮力修正的准确度，保证了环境测量参数（温度、湿度、压力、二氧化碳）的可溯源性，满足了真空腔体内环境参数的实时测量需求。

5．创新性地研究了质量测量的数据比较方法，包括传递路线规划、异常点剔除、漂移影响量消解、样品稳定性估计等测量数据比较评估方法和一系列关键技术，实现了多组不一致性测量数据的有效评估与比较。

6．项目发表论文6篇，其中SCI源刊1篇，EI收录2篇；获得授权实用新型专利“一种多环境质量测量系统”（专利号：ZL201520543784.2），获软件著作权1项，完成国家检定规程1项。

该项目的完成将进一步完善我国在质量单位定义以后的质量量值传递系统。不仅可以完善中国计量科学研究院从质量单位定义到量值传递整个溯源链，为国际质量单位重新定义的研究提供技术支撑，还将在未来数十年内使我国的质量计量保持在世界先进水平，提升我国质量研究机构在国际质量计量界的话语权。项目开发的设备将实现全社会共享，受益范围包括国内计量科研机构、衡器生产厂家等多个领域的企事业单位。在计量领域，国内测力、测压、扭矩、质量等力学领域的元器件及仪器仪表生产商和各个省（市）计量院（所）相关领域的检定、校准、测试实验室都将是服务对象。整体来看，项目成果可以更好地为我国各个领域的质量标准提供质量量值传递，为质量单位的重新定义研究提供帮助，具有较大的社会效益和经济效益，对促进国民经济发展具有积极意义。