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创新研制X射线光电子能谱准原位-冷冻样品转移系统 解决传统分析领域技术难题

2021-04-08

 

X射线光电子能谱(XPS)技术是研究固体材料表面元素化学状态的一种重要分析手段,在诸多学科领域应用不断普及,然而对于一些非稳定样品的测试存在很大的技术难题。①空气敏感类样品(如锂离子电池材料、金属负载催化剂、钙钛矿材料等)。常规XPS进样方式是在大气环境中进行的,暴露在外界环境中会导致该类样品表面状态的极大破坏。为了保证测试数据的准确性和有效性,必须借助原位/准原位进样方式来进行样品的转移。由于商业化的转移装置价格高、结构复杂、操作便利性差,现有的电子能谱仪器很少配置。②易挥发类样品(如有机小分子材料、生物材料、液态样品等)。XPS测试需要保证超高真空环境,通常要求待测样品充分干燥、不易挥发、不含挥发性的溶剂、不易潮解及不含结晶水等。对于有一定挥发性或在真空中不稳定的固体甚至液态样品,一般无法进行XPS测试。如果采用常规方式检测,挥发性样品会直接扩散进能谱仪器的超高真空系统中,既得不到可靠的测试数据又会对能谱仪器造成污染性损害。现有的商业化能谱仪器不具备对易挥发材料特别是液态材料进行XPS测试的条件。
鉴于以上特殊样品XPS测试的难题,中国科学院化学研究所分析测试中心电子能谱实验室研究团队研制了一套XPS非稳定样品准原位-冷冻样品转移系统(图1)。其中,独立的准原位XPS样品转移装置解决了空气敏感类样品的XPS测试,而准原位-冷冻样品转移系统能够在功能扩展腔室模块中将易挥发类样品快速冷冻并转移至能谱仪器中,实现了非稳定样品的XPS测试。