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聚乙烯聚丙烯类药品包装材料中掺假再生料的识别研究

2017-11-16

我国药品包装材料行业处于蓬勃发展阶段,相关企业技术良莠不齐,一些厂家以次充好,以假乱真,已发现部分企业使用质量低劣的原料,甚至使用再生塑料作为部分原料生产药品包装材料。再生塑料来源复杂,易被污染,卫生状况堪忧,会给药品质量埋下巨大的安全隐患,若被滥用于输液类药品包装材料,更会给人民用药带来巨大的风险。我国药品包装材料标准虽然体系完善,但是造假者往往有备而来,掺假产品极有可能成为标准药品包装材料检验的漏网之鱼。

由中国食品药品检定研究院主持承担的“聚乙烯聚丙烯类药包材中掺假再生料的识别研究”课题,根据再生塑料与新塑料多方面的物质差异,建立了多种识别掺杂再生塑料产品的分析方法,并将这些分析方法依照其各自的特点整合成了分析检测系统,该系统包括现场快筛方法和实验室确证分析方法。课题组根据掺伪者的心理和技术水平设计了掺杂质量较好、同种材质再生塑料的产品,掺假比例低至5%,分析系统成功识别出各级添加比例的掺假产品,验证了分析方法和技术限度指标的有效性。分析方法还在实际监督检验工作中检测出掺假产品,经受住了实践的考验。该项课题研究获得“十一五”国家科技支撑计划重点项目和公益性行业科研专项经费“双打”研究专项的支持,主要完成人有孙会敏、谢兰桂、赵霞、金少鸿等。该项研究获得第十二届中国药学会科学技术三等奖。

一、总体思路

再生塑料与新塑料在化学物质组成、热力学性质、力学性质等方面存在一定的差异,这些差异点是识别掺杂再生塑料产品的基础。但是不同牌号、不同来源的新塑料在上述性质上具有较大的离散型,再生塑料是新塑料的再生产物,更是新塑料离散基础上的进一步离散。因此,识别掺杂再生塑料的产品并非易事。课题组根据新塑料和再生塑料的多样性科学分类样品,建立和优化了多种分析方法,从多个角度识别差异点,建立了实用的分析指标,并设置了指标限度。课题组还依据分析方法的特点和实际工作需要,将其整合成再生塑料的识别检测系统(现场快筛方法和实验室确证分析方法),以满足监督检验的快速有效分析要求。

二、技术方案

课题创建了识别掺杂再生塑料的药包材产品的近红外分析方法,近红外技术可以较为全面地捕捉到产品中掺杂的再生塑料,用于分析系统中的初级快速筛查。建立的近红外鉴别模型既有专属性强、灵敏度高的单一牌号近红外模型,也有通用型的多牌号近红外模型,可以满足不同情形下的现场监督筛查。被近红外筛出的可疑样品带回实验室做多种分析方法的确证分析。这些分析技术有文献报道过的红外光谱法、热分析方法、ICP-OES,也有文献未报道过的X荧光光谱法和低场核磁共振法。这些方法主要针对再生塑料的某一方面的特征进行检验,实验结论根据多个检测方法的结果给出。检测指标和限度的设定是研究中的关键步骤,分层次的分析检测系统可以提高检测效率,有指标和限度的分析方法可以使分析技术真正应用于实际检验工作。课题创建了核磁共振、X射线荧光分析方法识别掺假再生塑料产品,并设立了红外、热分析、核磁共振、X射线荧光分析方法的分析指标限度。

三、实施效果

该技术已被多次应用于全国评价性药品包装材料抽验工作中,快速筛查抽验样品,至今已在上百个批次的快速鉴别中筛查出5批掺杂再生塑料的伪劣产品。同时,课题组多次在全国的学术会议上介绍和推广该技术,并给予地方药检机构关于该技术的理论和实验技术指导,山西、湖南等省的药检机构先后掌握该项技术,并已将该项技术应用到当地的产品质量监督抽验工作中。

国内外关于再生塑料的同类研究为基础理论研究,多关注新塑料多次加工后的质量变化,主要研究材料质量变化趋势。从这些研究可提炼出新塑料与再生塑料的物质差异,但远不能得出识别再生塑料的技术指标限度,也未见任何一项研究建立了特定识别方法成功识别出掺假产品。该课题基于大量的样品数据设定合理的技术限度指标和限度,实现了从基础理论研究到实践创造运用的大跨越。课题建立的快速检测技术改变了传统检测模式,提高了检测效率,有利于产品的快速质量控制,促进了药品包装材料行业的快速健康发展。绿色检测技术无需使用任何化学试剂,改善了检测人员的工作条件,对保护我国自然资源与生态环境具有积极意义。

主要完成人简介

孙会敏,研究员,中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所所长,中国药典委员会委员,美国药典委员会药用辅料专委会委员,欧洲药典委员会委员。长期从事药品检定、进口药品的复核、药用辅料和药品包装材料的检验及其标准的起草复核以及药品包装材料注册审评指导原则制定等工作。2013年获得国际药用辅料协会联盟(IPEC)“全球法规杰出贡献”奖杯和国际药用辅料协会中国分会“药用辅料行业贡献奖”,2014 年获中国药学发展奖食品药品质量检测技术突出成就奖。