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土壤中重点防控重金属先进监测技术方法研究

2017-11-16

随着矿山开采、金属冶炼、化工生产、化石燃料燃烧以及农药化肥施用等活动的日益频繁,大量的重金属和类金属进入大气、水、沉积物、土壤和生物环境中,引起严重的环境污染。《重金属污染综合防治规划(2010—2015)》(以下简称《规划》)提出将14种重金属列为污染防治重点,铅、汞、镉、铬和类金属砷为第一类重点防控重金属,镍、铜、锌、银、钒、锰、钴、铊、锑为第二类重点防控重金属。《规划》针对科技产业发展需求,提出完善标准体系,健全重金属污染物监测规范和标准样品体系;在加大科技研发力度方面,提出要重点推进重金属污染环境基础调查与评估方法研究。

重金属环境监测是重金属污染防治的基础。在土壤中重金属元素的生物有效性监测方面,有关研究人员尝试采用有效态进行评估,部分土壤重金属有效态的电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法分析方法正在研究制订中,但尚未形成重金属污染物有效态分析方法标准。由于实验室土壤样品分析仪器研制和技术方法滞后,技术规定没有将先进仪器的分析方法列入到土壤调查样品的分析方法中,影响了土壤环境监测新分析方法的推广应用进程。因此,在全国土壤例行监测工作即将开始时,急需制定土壤重金属总量、酸浸提和有效态的国家技术规范及相关标准,将全国土壤调查积累的经验和近代科研技术新成果整理归纳上升为技术规范及标准,逐步完善土壤重金属监测技术方法体系。基于此,由中国环境监测总站牵头的“重点防控重金属先进监测技术方法研究”(项目编号:201309050)于2013年立项开展相关研究。

湖南省环境监测中心站承担其中的课题二“土壤中重点防控重金属先进监测技术方法研究”,重点开展土壤中重金属总量、酸浸提和有效态分析方法的筛选和优化研究,建立了可比性高、适用性强、效率高的土壤中重点防控重金属关键先进监测分析方法体系,解决了土壤样品前处理技术不一致、方法间的差异性不清楚等问题。同时,针对土壤采样简便性、规范性以及土壤监测全过程质量保证开展相关研究,完善土壤中重金属环境监测技术体系。

一、课题完成情况

课题组开展了土壤环境重金属监测采样技术研究,通过视频拍摄的形式进行汇总,通过比对分析、实地调查,结合文献调研进行技术规范的编制。规范规定了土壤环境重金属监测的布点采样、样品制备、分析方法和结果表征等技术内容。根据技术规范、调研需求以及国外研究设计研制出一种轻便、简单、省力的土壤采样设备,该土壤采样器可以保留土壤的原位柱状,方便留样保存。

在土壤中重金属全量分析方法研究方面,通过大量的实验(约4万份样品),从5种仪器方法、3种加热方式、8种酸体系的全组合中筛选出《规划》中第一和第二类重点防控重金属最适宜的分析方法,然后根据方法的包容性,整合相同的前处理条件,尽可能地综合成一个方法测定多种元素,筛选整合函括14种重点防控重金属、多种仪器的全量分析方法体系。体系的方法均具有可比性,解决了土壤样品前处理技术不一致、方法间的差异性不清楚的问题。同时对体系中未有现行标准颁布的方法进行深入研究、验证,研制的分析方法具有先进性,实现了多元素同时处理甚至同时测定,提高了方法适用性。

土壤重金属有效态的提取主要利用提取剂的离子交换、溶解和螯合等作用来进行,常用的提取剂有弱酸溶液、缓冲溶液、中性盐溶液和螯合剂等。该课题以不同地域的土壤样品为实验对象,研究了性质不同的提取剂对土壤重金属有效态的提取能力,系统研究了提取过程中的土液比、提取时间、颗粒物大小等条件的影响。

系统研究了土壤中重点防控重金属的先进关键监测技术与分析方法,建立了包含土壤常规监测点位布设与评价技术、总量和酸浸有效态提取技术及全过程的质量控制与质量保证技术三部分的监测技术体系框架,使得采样、样品加工、分析测定、质量控制的环节均有章可循。

课题组选择广西龙江河和湖南湘江流域两个地方进行应用示范,有效检验了课题所建立的土壤中重点防控重金属监测技术方法的适用性和可靠性。

二、主要成果

该课题共完成土壤中重点防控重金属监测技术研究进展报告1份,方法文本1份(11个方法),监测技术规范1份,方法验证报告4份和应用示范报告1份。发表学术论文11篇(其中,SCI论文3篇,EI论文1篇,中文核心期刊论文6篇)。参与撰写专著2部(《重点防控重金属监测技术方法研究进展》和《土壤环境监测分析方法》,中国环境科学出版社,待出版)。获得实用新型专利授权1项(一种可保留完整柱状的简便土壤采样器 ZL201620757993.1)。

利用课题研究成果,成功申报3项环保行业标准,为我国土壤和沉积物监测工作提供了重要技术支持。针对原子吸收仪器普及率高、分析效率高,而我国尚未健全该类仪器的土壤监测分析方法的现状,开展了钴、铊、银、锰、钒等重金属的原子吸收方法行业标准的项目申报。“土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法”已于2015年获批立项,“土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法”于2016年获批立项。2016年,由中国环境监测总站牵头联合成功申报了“土壤和沉积物 重金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法”环保行业标准,解决了土壤样品基体干扰的难点。

三、推广应用前景

随着《土壤污染防治行动计划》的颁布,该课题形成的土壤中重金属监测技术规范(建议稿)可进一步标准化,为全国土壤监测提供技术支持,且部分没有标准化的方法文本(建议稿)可申请作为环保行业标准方法立项。建立的土壤中14种重点防控重金属的监测体系,对酸体系、加热方式、仪器方法等进行系统的研究和阐述,可为具备不同硬件条件的实验室测定重金属提供参考,也可对各级监测站的能力建设规划提供指导。