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PM2.5测量溯源性研究及计量标准的建立

2017-03-21

PM2.5颗粒物是我国空气污染的首要污染物。国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006—2020年)将区域大气复合污染防治列为环境领域优先主题,并且随着《GB3095-2012 环境空气质量标准》的颁布实施,对PM2.5颗粒物质量浓度的监测已经成为政府工作的重中之重。我国PM2.5的监测刚刚起步,仪器计量性能参差不齐,对PM2.5监测仪的技术性能缺乏统一的要求,导致不同厂家生产的仪器,甚至是同一厂家生产的同型号仪器彼此间测量结果差异都很大, 加之没有校准方法和装置,直接影响了空气质量评价结果。

中国计量科学研究院纳米新材料研究所张文阁副研究员带领的科研团队,在中国计量科学研究院基本科研业务费“PM2.5测量溯源性研究与方法建立”、国家科技支撑计划项目“环境监测关键计量标准及测量技术研究”、环保行业公益项目“PM2.5/PM10自动监测的标准量值传递和QA/QC关键技术研究”的支持下,开展了PM2.5监测仪测量溯源性研究及计量标准建立工作,建立了PM2.5质量浓度监测仪国家计量标准装置。可实现在实验室或特定大气环境中对新制造及使用中的PM2.5监测仪的校准,为实现我国PM2.5监测仪的量值统一和等效、PM2.5测量数据的准确可靠提供了技术保障。

一、研制出8种“PM2.5监测仪检测用国家一级标准物质”

研制出以空气动力学当量直径为特性量值的PM2.5监测仪检测用国家标准物质,解决了定值过程中的空气动力学直径溯源、密度准确测量、不确定度评定以及适用性验证等关键难点问题。采用可溯源至国家长度基准的绝对定值方法(显微镜+图像分析法)测定标准物质的物理直径;使用经典气溶胶动力学当量直径计算公式为标准物质的空气动力学当量直径定值,并根据坎宁安滑动修正因子的定义分析了温度与压力对空气动力学当量直径的影响。PM2.5标准物质平均粒径的定值不确定度优于2.5%,k=2;标准物质的均匀性、稳定性良好,在常温储存条件下稳定性可达一年以上。

实验结果证明,研制的标准物质空气动力学当量直径定值结果可靠,符合美国EPA和国内环保相关标准的要求,可适用于PM2.5监测仪的检测与校准。

二、研制成功PM2.5切割器切割特性检测用标准装置

课题组针对PM2.5切割器的国内外现状进行调研与分析,根据美国EPA切割特性检测的方法和我国环境标准要求,以分流法原理为基础研制了一套适合我国PM2.5切割器检测校准的装置。使用PM2.5切割特性检测装置,结合课题所研制的8种国家一级PM2.5监测仪检测用标准物质,对符合EPA标准的PM2.5切割器切割特性进行研究,结果满足切割粒径(D50=(2.5±0.2)μm)、切割特性几何偏差(σ=1.2±0.1)的要求。将试验拟合的PM2.5切割特性曲线与标准PM2.5切割器标准特性曲线进行比较,得到的PM2.5切割特性拟合曲线能很好地重现PM2.5切割器的标准切割特性曲线。

该装置的研制成功以及建立的PM2.5切割器切割特性检测研究方法,保障了PM2.5切割器的准确性,满足了我国PM2.5监测仪器切割器检测和校准需求,解决了我国PM2.5切割器量值无法溯源的问题。

三、开展PM2.5重量法标准装置研制及溯源性研究,研制出PM2.5重量法标准装置

无论是何种PM2.5质量浓度测量方法,均应溯源至重量法,即重量法是所有PM2.5质量浓度测量方法的基础。课题组以滤膜称重原理为基础进行重量法研究,研制了一套用于PM2.5测量溯源性研究的标准测量装置。

PM2.5重量法标准装置的设计综合了国内外关于大气PM2.5浓度测量的多项技术标准,取其最为严格的控制参数,并在此基础上进行了技术改进。与传统的重量法(手工检测方法)相比,PM2.5重量法标准装置集成了精密称重天平、恒温恒湿控制系统和自动化检测装置等多项技术,滤膜采样完成后直接进行恒重和称量,不需要进行滤膜转移、单独建立天平室等环节,能够自动实现基于重量法的PM2.5浓度测量的整个过程,可以实现全程无人值守,降低了由于滤膜转移、人为因素等带来的误差,提高了测量精度,同时节省了测量时间,提高了效率,并且可以保证测量过程的稳定性和高精度。PM2.5重量法标准装置是实现基于重量法自动测量大气中PM2.5浓度技术和方法上的一次突破。

通过对整个仪器的测试过程和测试数据进行分析,针对一次典型的PM2.5浓度测量程序,PM2.5重量法标准装置测量结果的相对扩展不确定度为3.5%,k=2。

PM2.5重量法标准装置的建立使得PM2.5的检测数据可溯源至质量基准之上,为建立PM2.5监测仪计量标准体系打下了基础,同时也为解决目前出现的众多PM2.5测量仪器的量值溯源问题提供了依据。

四、制订了相关的计量技术法规

课题实施过程中,制订发布了中国计量科学研究院《PM2.5监测仪自编校准方法》;正在制订《PM2.5质量浓度监测仪国家校准规范》,该规范于2016年3月立项,目前已经完成征求意见稿;与上海计量测试技术研究院共同起草制订了《PM10/PM2.5切割器国家校准规范》,于2016年5月完成了征求意见稿。

五、研制出PM2.5质量浓度监测仪校准装置

PM2.5质量浓度监测仪计量校准装置是校验PM2.5质量浓度监测仪浓度测量结果准确性、建立PM2.5质量浓度监测仪计量标准的计量设备。

PM2.5质量浓度监测仪计量校准装置主要由PM2.5实验站房,流量标准装置(U=1.5%,k=2),PM2.5重量法标准装置(U=3.5%,k=2),PM2.5气溶胶发生、混匀装置组成。其中,PM2.5实验站房用于提供校准的试验和环境条件,PM2.5重量法标准装置是主计量标准器,PM2.5气溶胶发生、混匀装置用于发生、混匀和分流实验用的气溶胶颗粒。

六、建立了PM2.5质量浓度监测仪国家计量标准装置

中国计量科学研究院于2016年5月通过了国家质量监督检验检疫总局的资质评审,在国内首先建立了PM2.5质量浓度监测仪社会公用计量标准(2016国量标计证字第299号)。计量标准的不确定度优于6%,k=2,具备了在实验室环境进行PM2.5质量浓度监测仪校准的资质和量值传递能力,实现了对PM2.5质量浓度监测仪流量性能、时钟误差、温度示值误差、大气压测量示值误差、浓度示值误差、浓度测量稳定性等项目的校准。该计量标准的建立,可保障我国PM2.5浓度测量仪测量结果的准确性和一致性。

通过前期工作,课题组建立了PM2.5监测仪校准标准装置,开展了PM2.5监测仪校准工作,同时与中国环境科学研究院等单位进行了前期合作,并与英国国家物理实验室(NPL)进行了PM2.5测量国际比对。下一步课题组将在PM2.5测量仪器量值溯源科研工作基础上,进一步研究、推广和宣传PM2.5计量工作,满足PM2.5测量仪器检测校准需求,为环境保护、卫生防疫、气象等部门的PM2.5计量溯源提供技术保障。