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电压和电阻基准核心标准器件研制和应用

2017-03-21

计量基标准的发展趋势是从实物基标准迈向基于物理效应和计量器件的新一代基标准。这是因为基于器件的基标准不受外界条件影响,精度高,重复可靠性好。在电学量子领域,国际计量局规定自1990年1月1日起量子化霍尔电阻基准取代传统的电阻实物基准、约瑟夫森量子电压基准取代韦斯顿电池电压基准成为新一代基准。新一代计量基标准中不可或缺的重要一环就是计量基标准用器件,我国已建立国际先进的量子电压和量子电阻基标准,但基准必不可少的核心器件仍依赖进口。

为了保证我国计量体系的独立性,建立我国核心量子器件的自主制备能力,中国计量科学研究院李劲劲研究员带领量子器件创新团队在国家科技支撑计划课题“用于计量的微纳集成器件关键技术研究”(2011BAK15B08)的支持下,依托中国计量科学研究院微纳加工平台,开展了各类电压基准用大规模约瑟夫森结阵器件和电阻基准用量子化霍尔器件的研制工作,成功实现了“单个量子化霍尔器件”“量子化霍尔阵列器件”“约瑟夫森结阵器件”以及“两维电子气量子阻抗器件”等多种微纳量子器件和集成器件的自主研制。

一、单个量子化霍尔器件和量子化霍尔阵列器件研制

单个量子化霍尔器件是电阻国家基准所需器件,它更是未来交流阻抗基准所需的交流量子化霍尔器件的基础。低中心磁场单个量子化霍尔器件还是国内其他计量院所量子电阻系统所需器件。量子化霍尔阵列器件是量子化霍尔阵列标准所需器件,通过霍尔阵列可以获得任意整数阻值的电阻,而这一新的电阻依然具备单个量子化霍尔的稳定性、准确性以及其他优点。整数阻值的量子化电阻主要应用在三个方面:实现精确、稳定的传输电阻标准;改善极高、极低标准电阻的标定;简化量值传递,省略低温电流比较仪,满足计量扁平化趋势。

课题组自主研制出可用于量子化霍尔国家电阻基准的具有长期稳定性的单个量子化霍尔器件,可取代目前基准所用外国器件。自主研制出可用于低中心磁场霍尔系统的单个量子化霍尔器件。该项研究完善了我国电学量子基准体系,对量子电阻国家基准起到了有力的支撑作用。自主研制的单个量子化霍尔器件(NIM器件)的纵向电阻和接触电阻达到基准器件要求,并与国际计量局器件(BIPM 器件)进行了比对实验。试验中,采用NIM器件与BIPM器件通过低温电流比较仪校准1 Ω 标准电阻,所校准量值差别在10-9 量级,且长期考察表明器件性能稳定,表明所研制的器件与国际计量局器件水平相当,能够作为量子霍尔电阻基准的标准器件用于量值传递。此外,为满足国内其他科研单位的需求,自主研制了低中心磁场单个量子化霍尔器件,测试结果表明器件性能与国际计量局器件相当。

课题组实现了可以产生1 kΩ和10 kΩ整数电阻值的量子化霍尔阵列器件,建立了完善的量子化霍尔阵列器件制备工艺流程。采用该器件在1.4 K量子化霍尔系统上进行量值传递,测量不确定度达到10-7量级,使我国成为国际上少数掌握该技术的国家之一。

该项研究成果的创新点体现在以下几方面:(1)采用无磁组件,自主开发了霍尔类器件所需的具有良好导热性能的无磁铍铜针脚TO-8无磁陶瓷样品托;(2)针对引线键合封装造成二维电子气损伤的问题,提出了一种新的电极结构,将引线封装区域延至二维电子气外,实现了避免键合压力损伤的目标;(3)提出了一种具有最佳电流分布和最少量子化霍尔器件个数及与整数名义值相对偏差为3.42 x 10-8的1 kΩ标准电阻结构。依据此结构,实现了大分流比1 kΩ量子化霍尔阵列。该阵列由29个量子化霍尔棒构成,其中通过单个霍尔棒的最大电流与最小电流的比值为14.5;(4)在量子化霍尔阵列的制备中,提出了双层胶工艺、绝缘层工艺及应力补偿工艺相结合的方法,解决了量子化霍尔阵列的制备问题,制备出了1 kΩ、10 kΩ量子化霍尔阵列器件。

二、石墨烯薄膜研制

石墨烯是实验室中发现的一种稳定存在的二维材料。作为一种新型材料,可以验证量子化霍尔效应的普适性。石墨烯用于量子化霍尔电阻基准的一个潜在可能性是室温量子化霍尔电阻基准,而目前量子化霍尔基准是工作在1.6 T的低温。目前多个国家计量院都在开展这方面的工作。课题组使用机械裂解法和化学气相沉积法制备了表面无杂质的高质量单层石墨烯,发明了石英/铜箔/石英三层结构单晶石墨烯制备工艺,合成了大面积单层单晶石墨烯,为未来制备优质石墨烯量子化霍尔器件打下了基础。

三、大规模约瑟夫森结阵器件研制

大规模集成约瑟夫森结阵器件是各类电压基标准的核心。大规模集成约瑟夫森结阵器件研制难度大,目前只有美国、日本和德国三个国家可以制备。

课题组实现了可用于量子电压基标准的约瑟夫森结阵器件,实现了平坦度满足量子电压基准要求的量子化电压平台。实现了具有良好特性的1000量级Nb/NbxSi1-x/Nb约瑟夫森结阵的集成。首次观测到500 Nb/NbxSi1-x/Nb约瑟夫森结阵交流量子化平台。在一定微波辐照下,可得到11.9 mV量子电压。实现可编程结构的微伏电压芯片。采用483.59 MHz微波驱动,可以输出1256 μV的一系列量子电压。采用约7.8 GHz微波驱动,可输出16.34076.0μV的一系列量子电压,建立了完整的约瑟夫森结阵器件制作工艺流程,掌握了结阵器件设计及制作的关键技术,搭建了约瑟夫森结阵自动测试系统。

课题所研制的性能良好且具有长期稳定性的单个量子霍尔器件,能够取代国际计量局标准样品,用于我国量子电阻国家基准系统承担电阻量值传递、国际比对等任务,结束了我国电阻基准所用标准器件依赖于国外的现状。所研制的低中心磁场量子霍尔器件,将用于北京东方计量测试研究所建立的量子电阻基准系统的电阻量值传递。所研制的量子化霍尔阵列器件未来将用于实现传递电阻标准器件的量子化,使我国电阻基准和传递标准均实现量子化,缩短电阻量值传递链,实现电阻计量扁平化。课题研制的可编程微伏约瑟夫森结阵将用于我国各类量子电压基标准系统,包括直流量子电压基准、可编程交流量子电压标准、脉冲驱动交流量子电压标准、噪声温度计系统、微伏电压系统等多个计量系统。