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锰矿石配套测试方法应用研究

2015-10-21

长期以来,由于矿物效应(基体干扰)和主量元素含量太高,大型仪器一直难以准确测定矿石中主、次元素的含量。国土资源行业基金项目“锰矿石配套测试方法应用研究”(项目编号200811123)选择锰矿石为被测物,对这一问题进行了深入研究。锰矿石中多元素分析历来采用传统化学法,这些方法操作起来冗长、繁琐,成本亦高,极易产生误差。而使用X-射线荧光光谱仪测定样品主成分不仅速度快,其精密度也非常高,电感耦合等离子体质谱测定微量元素干扰很少,非常适于大规模生产需要。

项目组提出以大型仪器为主的锰矿石配套检测方法替代传统手工操作的化学分析方法。利用X-射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法测定锰矿石中MnO等21种元素,其分析准确度、精密度优于化学分析方法。采用X-射线衍射方法测定实际样品中的各种矿物相对含量,使人工配制标样与实际样品的基体相一致,准确测定了锰矿石中主次元素的含量,检测结果满足DZ/T130-2006《地质矿产实验室质量管理规范》的要求。该项技术提高了检测效率,极大减少了酸、碱的用量,对环境的污染降低到最低限度。

“锰矿石配套测试方法应用研究”项目由中国地质调查局天津地质调查中心(国土资源部天津地质矿产研究所)主持承担,主要完成人有安树清、徐铁民、李小莉、张莉娟、吴磊、吴彦涛、张楠、韩伟、杨丽峰、李国会。

一、主要研究成果

项目取得了5项研究专项成果。

1.建立了X-射线荧光光谱法测定锰矿中的MnO、Fe2O3、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、Na2O、CaO、TiO2、P2O5、SO3、BaO、Cu、Ni、Zn的检测方法;

2.建立了X-射线荧光光谱法(压片法)测定锰矿中的Na2O、K2O、S的检测方法;

3.建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石的其他元素如Cu、Co、Ni、Zn、Ba的检测方法;

4.建立了原子荧光光谱法测定锰矿石中As、Sb、Hg的检测方法;

  5.提出了锰矿石检测的配套方案。

二、主要创新点

地质找矿中矿石样品分析具有样品数量大、分析元素多、含量范围宽等特点,所研制分析方法必须精密度高、准确度好、分析速度快、成本要低,同时能被大规模推广应用。基于以上考虑,项目组在研究过程中,坚持以建立高效、准确、快速的多元素配套分析方法系统为宗旨,采用X-射线衍射方法测定锰矿石样品中的各种矿物相对含量,以各种与锰矿伴生的矿物为基体单元,使配制的标准样品与实际样品的基体相一致,消除了基体干扰,利用波长色散X-射线荧光光谱仪准确测定了锰矿石中主、次元素的含量,利用等离子体质谱仪测定其中微量元素,建立了大型仪器测定锰矿石中多种元素配套的检测方法。以被检测物质为对象,建立了被测物质分析测试体系,使分析速度提高数十倍,大大减少了人工成本,提高了检测效率。

1.在地质行业首先提出利用大型仪器测定矿石类样品常量及微量元素配套测试方法的建议,以“锰矿石配套测试方法应用研究”为开端,成功地建立了大型仪器矿石类样品测定方法,开创了大型仪器测定矿石类样品的先例,极大地扩展了大型仪器的应用范围,充分发挥了大型仪器的作用。

2.通过理论指导和X-射线衍射方法测定实际样品的各种矿物相对含量,以各种与锰矿伴生的矿物为基体单元,以光谱纯MnO2为标准,创新性地提出人工配制锰矿石的标准物质新方法,解决了X-射线荧光光谱法测定锰矿石主量元素基体干扰和标准样品短缺问题。

3.研究认识到,利用波长色散X-射线荧光光谱法测定矿石类样品成矿元素时,由于成矿元素的含量高,X-荧光信号强度大,必须选用合适的谱线和滤光片,选择合适的扣背景方式,才能准确测定这些元素。

4.研究制定了以电感耦合等离子体质谱法,采用小称样量测定锰矿石中微量元素的方法。

5.采用波长色散X-射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法,成功建立了测定矿石样品中多元素的配套方法。该方法的应用可以极大减少对环境的污染,符合国际分析化学发展的方向。项目成果已在地质大调查地质找矿元素分析中得到了实际应用,并在全国十多家实验室推广,促进了地质找矿矿石样品中主、次元素分析技术的发展。

三、社会效益

1.推动了地矿实验测试行业技术进步

分析测试技术发展是地质研究和找矿的强大推动力,每次分析技术的提高,都会导致获取新的地球化学信息,从而形成新理论和新发现。过去锰矿石的检测主要以化学方法为主,由于检测方法种类多、操作繁琐、劳动强度大,容易造成人为误差。而采用项目成果所建立的检测方法,只需要波长色散X-射线荧光光谱法这一种方法,且准确度和精密度不受人为因素影响,提高了检测数据的准确性。过去低含量的铜、钴、锌、镍、钡主要用原子吸收光谱法测定,干扰比较大,每次只能测定一个元素。而采用等离子体质谱法对上述几个元素可同时测定,且干扰少。由于其检测范围宽,遇到高含量样品时,不用稀释,可直接测定。整体来看,项目的实施推动了地矿实验测试行业的技术进步,为地质研究和找矿提供了新的技术支持。

 2.引领一批矿石样品测试科研项目的创新研究

“锰矿石配套测试方法应用研究”项目的成功实施开创了大型仪器应用新的领域,引领了一批矿石样品测试科研项目的创新研究,许多测试单位选择该技术研究各种矿石的配套测试方法。采用X-射线衍射方法测定实际样品的各种矿物相对含量,以矿石伴生的矿物为基体单元,创新性地运用人工配制矿石标准物质新方法,解决了X-射线荧光光谱法测定锰矿石主量元素基体干扰和标准样品短缺问题,并得到国家和省部级矿石配套分析方法研究课题的支持。