农产品、兽药等领域高端急需标准物质的研制

2015-07-24

标准物质对实现测量结果溯源性以及时间与空间的连续性、可比性，进而确保测量结果的可靠、有效与国际互认具有关键作用。中国计量科学研究院国家标准物质研究中心联合国内相关行业领域具有丰富标准物质研制经验的权威单位十余家，开展了农产品、兽药等领域急需高端标准物质的研制工作。“农产品、兽药等领域急需高端标准物质的研制”系国家科技基础性工作专项重点项目，项目瞄准国际先进水平，跟踪国内外相关法规及限量标准，着眼国内质量、安全等领域急需，兼顾资源领域结构的系统性和前瞻性，集合优势力量和有限资源，依照与国际接轨的技术规范体系，集中开展对国家科技、经济和社会发展起重要支撑作用的重点热点领域高端标准物质的研制，取得了一系列研究成果。项目于2015年2月顺利通过验收。

一、项目取得的主要成果

1．标准物质

项目共形成98种标准物质资源，包含定值特性合计305项。已有29种被批准为国家一级标准物质，22种被批准为国家二级标准物质，85种标准物质不确定度水平优于预定技术指标，全部标准物质在研制立项前均进行了查新，以确保形成能填补国际或国内空白的稀缺资源。已获批的51种国家标准物质全部通过国家标准物质资源共享平台开展共享，41种为国际首次研制，3种国内首次研制，其余居国内先进地位或作为二级标准物质溯源标尺；正在申请、审批的33种国家标准物质中，19种为国际首次研制，8种国内首次研制，其余居国内先进或同等水平。

通过跟踪标准物质国际指南并依照与国际接轨的技术规范体系开展研制过程质量控制，确保了所研制标准物质具有可靠的量值。其中GBW10080-10082蜂蜜中5-羟甲基糠醛、GBW10085奶粉中氯霉素、GBW10078 5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）纯度、GBW10079 3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）纯度、GBW06418孔雀石绿纯度、GBW06419隐色孔雀石绿纯度、GBW06420结晶紫纯度、GBW06421隐色结晶紫纯度、GBW07462太湖湖泊沉积物中磷形态、GBW08179氮中氨气、GBW08180合成空气中二氧化氮、GBW10087硒代胱氨酸溶液、GBW09589淫羊藿中重金属标准物质、GBW04462 ⁵⁴Fe浓缩同位素稀释剂、GBW10093-10097转基因棉花种子等29种国家一级标准物质，可作为我国开展相关化学测量量值溯源的基准点，并通过2014年7月国际计量委员会与亚太计量规划组织框架下的同行专家评审，成为标准物质国际互认项目申报的重要储备资源，已有7项取得国家校准测量能力国际互认。

2．高准确度检测方法

项目在形成标准物质成果的同时，形成了一批以中药中活性成分及重金属、兽药及兽药代谢物、环境样品中有机氯农药及多环芳烃等为检测目标，以同位素稀释质谱法、定量核磁共振法、液相色谱飞行时间质谱等为代表的一批高准确度测量方法资源，这些方法的准确度经全面方法确认以及不同原理方法之间的比较，消除了方法的系统偏差，达到了较优的溯源性与不确定度控制水平，成果具有较大的可推广价值，部分方法形成开展国际比对与国际互认的基础，支撑我国国家测量校准能力的全球互认和量值溯源体系的构建，部分方法形成测量参考方法，支持在各领域开展的仲裁、检测结果互认等高端测量活动，促进了我国相关领域检测水平的提高。奶粉中氯霉素IDMS法定值不确定度评估、动态稀释配气法不确定度评估、质量平衡法、定量核磁法系列纯度定值技术不确定度评估等作为范例用于2014标准物质国际同行评审，确保了采用该类定值技术相关标准物质研发能力在通过整体评审基础上继续申报形成互认能力。

3．标准物质制备技术及规范化研发模式

项目通过蜂蜜检测标准物质、兽药及兽药代谢物标准物质、道地中药材标准物质、环境基体标准物质等的研制，在纯品标准物质的合成、提取与提纯等技术，基体标准物质候选物筛选加工技术，不稳定、不易均匀标准物质制备技术等方面，形成了先进的标准物质制备技术成果，促进形成了相关领域标准物质研发的系统化模式，为我国此类标准物质的规模化研制与测量量值溯源体系的建立奠定了基础。如在国内首次提出并建立了一氧化氮和氧气合成反应技术，用于制备二氧化氮气体标准物质，解决了二氧化氮气体标准物质准确定值难题；建立了微量气体定量转移技术，减少了配气过程的稀释环节，提高了制备效率，同时减少了有害废气的排放；建立了预饱和技术，解决了氨气在包装气瓶内壁的吸附问题，保证了氨气标准物质的稳定性；首次建立了高精度的转基因棉花纳米银标记ICP-MS均匀性研究方法，解决了目前该类标准物质高精度均匀性检验方法缺乏的问题；完成了环境基体样品的全面筛查，为开展适合于我国使用的典型环境样品中POPs标准物质的研制提供了数据支持。

4．国际比对与国际合作

项目通过促成组织、参加12项标准物质相关国际比对，不仅对项目中所研制标准物质的定值方法进行了确认，提升了兽药、中草药、转基因、气体等领域的测量能力，也验证了标准物质量值的准确性、可靠性及标准物质研制技术的国际先进水平，为今后标准物质的国际互认奠定了基础。项目还在中日韩标准物质（ACRM）合作框架下,开展了系列的标准物质联合研制与定值，如先后开展了与课题研究内容相关的APMP.QM-K1c氮中一氧化氮比对、转基因标准物质联合定值技术评价、银杏提取物胶囊基体标准物质和银杏洋参含片基体标准物质合作定值、形态分析标准物质与定值方法双边比对等。项目与英国LGC开展了孔雀石绿标准物质样品的互测工作，促进了具有国际先进水平标准物质的研制与定值技术的共同提高。

项目共参与编写国家标准2份、论著2份，发表文章36篇，其中国内中文核心期刊25篇，国外及国际会议6篇，5篇文章被SCI收录。通过项目实施促进了人才的快速成长，同时通过组织参加由国际权威机构组织的测量比对活动，验证人员的技术水平，形成了一支包括标准物质研制专业技术人员、标准物质共性技术研究人员在内的、30～40人的核心骨干人才队伍。项目共为中国科学院、中国地科院、北京大学等培养博士生4名、硕士生20名、本科生及进修人员5名。

二、成果推广应用及社会效益

项目形成了一批可以填补国内空白，涉及农产品安全、兽药、环境监测等领域，包括高纯物质、多组分混合溶液或气体、食品、中药、环境及生物基体等高难度标准物质在内的近百种量值准确、可靠的高质量标准物质，研究成果进入国家标准物质信息库和实物库，充实了国家科技基础条件平台，实现了共享。解决了我国相关领域测量结果的溯源性和可比性问题，在完善我国行业分析检测标准体系，带动我国标准物质研发水平整体提升，进而推动我国食品安全等民生事业发展，提高政府科学决策能力等方面发挥了重要支撑作用。

成果通过参与国家标准制定、开展用户试用反馈以及检测能力验证、飞行检测盲样试用等各类活动，在食品安全、环境保护、地质等领域得到广泛深入的应用，未来将对推动行业分析检测标准体系完善，提升检测结果一致性，推动政府科学决策与检测结果国际互认等方面发挥持续支撑作用。