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食品安全与大众健康领域典型标准物质定值关键技术研究及应用

2014-04-25

中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所孟凡敏研究员主持完成了“食品安全与大众健康领域典型标准物质定值关键技术研究及应用”,该项目是国家科技基础条件平台建设项目 “标准物质资源共享平台建设”子项目(2005DKA21501)的部分内容。该成果中研发的标准物质制备及定值技术先进,满足了我国食品安全与大众健康领域的相关检测需求,提升了研制水平,引领了研制工作,为我国标准物质事业的发展提供了有效的技术支撑,成果的社会效益和经济效益显著。

成果创新点

1)在标准物质关键制备技术方面取得了重点突破,形成了以区域熔融法和特殊填料柱层析等核心技术为主体的纯度标准物质纯化制备技术体系;建立了以人血清基体样品除菌、稳定性添加等核心技术为主体的尿酸标准物质制备技术。在标准物质基体代表性、互换性、均匀性、稳定性方面进行了系统研究,明显提升了相关标准物质的研究水平。

标准物质纯化制备技术:建立了区域熔融提纯方法和技术(专利号ZL20091 0129342.2),纯化的苯甲酸纯度达到99.99%mol/mol)以上,热值量值不确定度和纯度达到与美国标准与技术研究院同等先进水平。采用该提纯技术制备的纯品苯甲酸同时应用于食品安全领域苯甲酸溶液标准物质的制备以及定量核磁纯度测量量值溯源,该技术同时也可用于其它高纯有机物质的纯化。建立了采用特殊填料的纯化分离制备方法,用于制备甲醇、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮纯度标准物质,标准物质纯度达到99%以上,并用于生物乙醇国际比对(CCQM-P129),量值达到国际等效一致。10种农药纯度标准物质采用多次重结晶方法纯化,纯度均达到99%以上。

标准物质制备与均匀性稳定性研究:血清中尿酸标准物质研制中血清原料采用离心、冷冻制备技术,并经理化、微生物学等检验。样品来源于不同个体、不同血型的混合血清,具有典型的代表性。与冻干法制备相比,避免了样品互换性的影响,标准物质具有更好的实用性;均匀性检验方法除采用HPLC-IDMS法,还采用了临床常规方法即脲酶法,确保标准物质能更好地应用于临床实验室;为确保样品运输及使用过程中的稳定性,进行了-70-20、室温、干冰储存条件下的稳定实验以及干冰储存条件下样品的冻融性实验,发现了冻融次数对量值稳定性的影响,指导了使用者的正确使用。

2)对标准物质定值测量技术进行了系统的计量学研究。采用液相色谱同位素稀释质谱法开展了血清中尿酸标准物质定值;开发了液体纯度标准物质凝固点下降法定值技术,为确保标准物质的量值溯源性提供了技术支撑。

多种定值技术同时应用于高纯物质定值。采用了多种分析测量技术,并经过深入、细致、缜密的方法验证。主成分采用红外光谱、液相色谱质谱技术等进行定性分析,经文献查新、谱图检索等与现有谱图进行比对定性,采用国际上各权威计量研究单位接受的气相色谱(GC)归一化法(包括气相色谱质谱法)、高效液相色谱(HPLC)归一化法、差示扫描量热法(DSC)等作为有机化合物纯度标准物质定值的主要方法,并开展了深入的方法学研究,采用基准方法凝固点下降法对液体纯物质定值。系统评估了色谱响应因子以及DSC法测量时由物质的量分数转化为纯度质量分数时的不确定度影响量,确保了色谱归一化法和DSC法定值结果的溯源性。

采用液相色谱同位素稀释质谱法研制血清基体标准物质。血清中尿酸标准物质研制中,样品制备和定值技术均具有重大挑战。通过韩国计量院KRISS与日本计量院NMIJ的定值验证表明,该标准物质量值水平先进,成功申报国家一级标准物质,并取得了国际互认。

3)研发国家一级标准物质8种,二级标准物质10种,为食品安全和大众健康领域提供了量值溯源源头国家测量标准。

所研制标准物质为需求较大、研制技术具有挑战性和代表性的品种,形成了量值和不确定度等技术水平具有国际竞争力的标准物质。系列农药标准物质涵盖有机磷、拟除虫菊酯等7类化合物,系列高纯度试剂标准物质以及系列血清中尿酸标准物质在食品安全检测、临床健康等领域有广泛需求。

4)编制国家标准物质定值及不确定度评定两项重要技术规范。建立了标准物质量值准确度评价、等效度评价、均匀性和稳定性评价、适用性评价等四种评价模型,开发了标准物质不确定度评定软件,形成了技术规范、研制定值技术、评价技术三位一体的先进的标准物质研发与应用模式。

《标准物质研制(生产)机构通用要求》和《标准物质定值的通用原则及统计学原理》2项技术规范的发布改变了我国标准物质领域技术规范缺失、滞后的局面(之前仅有1994年制定的一级标准物质技术规范),规范修改采用国际指南3435,在保持与国际接轨的同时加强了规范的逻辑性和指导性,对国际指南中不一致的内容进行了研究、验证和统一,依据规范开发研制的标准物质不确定度评定软件已推广应用于国家标准物质的研制。

在标准物质量值比对评价工作中,开展了国家基准方法、国际比对方法、两家实验室通过比对建立参考实验室、高精度常规方法合并国际比对或高准确度方法确认评价结果等权威评价测量方法及评价结果统计学处理模式研究。在标准物质适用性、可比性等方面取得多项成果,如:发现并评估了不同基体有机物溶液标准物质的适用性问题,发现了汞标准溶液制备方法对汞标准溶液量值可比性的影响。

成果的应用前景

该成果所研制标准物质解决了检测实验室因标准物质缺乏而“测不准”的难题,所研制的18种标准物质品种均为我国食品安全、大众健康领域急需标准物质,目前分发量已达1300单元;具有独立自主知识产权的专利技术用于苯甲酸标准物质制备,每年分发17000多单元。按照每一单元标准物质支撑20次日常测量,单次测量成本100元计算,共保证了约3660万元测量成本的检测数据结果的准确性,避免了由误测与重复测量带来的巨大损失,有利促进国家科研、工农业生产、贸易等各项事业的发展。

仅按我国每年研制标准物质品种数量约为300500种的现状计算,标准物质典型研制技术及国家技术规范、质量评价模型等成果对于指导我国标准物质的高水平研发、国际国内量值比对及相关量值评价具有十分重要的应用价值和广泛应用前景,并将极大推动我国标准物质研制水平整体提升。典型领域标准物质的研发一方面形成了具有溯源性保证的、高质量的标准物质研发模式,可带动同种类型标准物质的规范化研制,更大程度地满足检测领域对标准物质的需求,推动标准物质国际互认;另一方面,可满足检测领域急需,所形成的标准物质及相关准确定值方法将为我国食品安全监管、临床诊断、疾病预防与控制、环境保护、进出口贸易、仪器研发等相关领域检测数据的准确、可靠、有效和互认以及检测方法研究提供持续技术保障。